APRUEBA NORMAS TECNICAS SOBRE METODOLOGIAS DE MEDICION Y ANALISIS DE EMISIONES DE FUENTES ESTACIONARIAS
Núm. 752 exenta.- Santiago, 24 de marzo de 2000.- Visto: estos antecedentes; lo propuesto por el Instituto de Salud Pública en su ord. Nº 83, de 20 de enero de 2000; lo informado por la División de Salud Ambiental del Ministerio de Salud en su memorándum Nº 9B/69 de 1º de febrero de 2000; lo establecido en los artículos 4º y 6º del decreto ley Nº 2.763, de 1979; en los artículos 2º letras a) y c) y 3º del decreto supremo Nº 2.467, de 1993, del Ministerio de Salud, que aprueba el Reglamento de Laboratorios de Medición y Análisis de Emisiones Atmosféricas provenientes de Fuentes Estacionarias y en la resolución Nº 520 de 1996, de la Contraloría General de la República, dicto la siguiente
R e s o l u c i ó n:
1º.- Apruébanse las siguientes normas técnicas sobre metodologías de medición y análisis de emisiones de fuentes estacionarias:
Método CH - 10 B: Determinación de las emisiones de
monóxido de carbono desde fuentes
estacionarias (11 páginas).
Método CH - 25 B: Determinación de la concentración
de los compuestos orgánicos
gaseosos totales provenientes de
fuentes estacionarias, mediante
analizador infrarrojo no dispersivo
(4 páginas).
2º.- Los originales de las normas técnicas señaladas en el punto 1º permanecerán en poder del Departamento de Programas sobre el Ambiente del Ministerio de Salud, para todos los efectos a que haya lugar.
Copias de las mismas se mantendrán en todos los Servicios de Salud y en el Instituto de Salud Pública de Chile, para efectos de su consulta o fotocopia por los interesados.
3º.- Todos los laboratorios de medición y análisis de emisiones atmosféricas provenientes de fuentes estacionarias, deberán sujetarse a las normas técnicas que por este acto se aprueban para efectos de las metodologías de medición, de acuerdo a lo estipulado en el artículo 3º del decreto supremo Nº 2.467 de 1993, del Ministerio de Salud.
Anótese y publíquese.- Michelle Bachelet Jeria, Ministra de Salud.
Lo que transcribo a Ud. para su conocimiento.- Saluda a Ud., Ernesto Behnke Gutiérrez, Subsecretario de Salud.
METODO CH-10B: DETERMINACION DE LAS EMISIONES DE MONOXIDO DE CARBONO DESDE FUENTES ESTACIONARIAS.
1.0 Aplicabilidad y Principio.
1.1 Aplicabilidad
Este método se aplica para medir las emisiones de monóxido de carbono (CO) provenientes de fuentes estacionarias cuando se encuentre indicado en la reglamentación específica.
1.2 Principio
Se toma una muestra integrada de gas desde un punto de muestreo y se analiza para determinar el CO. La muestra se pasa por un sistema acondicionador para eliminar las interferencias y se recoge en una bolsa de Tedlar (o equivalente). Se separa el CO de la muestra por cromatografía de gas (GC) y se reduce catalíticamente a metano (CH4), antes del análisis por detección de ionización de flama FID.
Para la aplicación de este método, se consideran como alternativas aceptables, aquellos procedimientos analíticos establecidos en el Método Nº 25 ''Determinación de las Emisiones Orgánicas No Metánicas Gaseosas Totales como Carbono'' de la Agencia de Protección Ambiental (USEPA).
1.3 Interferencias
El dióxido de carbono (CO2) y compuestos orgánicos, potencialmente pueden interferir con el análisis. El dióxido de carbono es primeramente removido de la muestra por el sistema acondicionador de permanganato alcalino. Cualquier residuo de CO2, y de compuestos orgánicos son separados del CO por el cromatógrafo de gases.
2.0 Aparatos.
2.1 Muestreo.
Se entrega el tren de muestreo en la Fig. 10B-1 y las partes componentes se examinan más adelante.
2.1.1 Sonda.
De acero inoxidable, vidrio pyrex revestido, o equivalente, equipada con un tapón de lana de vidrio para eliminar el material particulado.
2.1.2 Sistema de acondicionamiento de muestras.
Se conectan en serie 3 impingers Greenburg-Smith, asegurándose de que las conexiones no presentan fugas.
2.1.3 Bomba.
Bomba sin filtraciones con partes de acero inoxidable y de teflón para transportar la muestra a una velocidad de flujo de 300 ml/min hasta una bolsa flexible.
2.1.4 Tanque igualador.
Se instala entre la bomba y el medidor de velocidad para eliminar el efecto de pulsación de la bomba en el medidor de velocidad.
2.1.5 Medidor de velocidad.
Rotámetro o equivalente para medir la velocidad de flujo a 300 ml/min. Calibrar según lo indicado en la sección 5.2.
2.1.6 Bolsa flexible.
Tedlar o equivalente, con una capacidad para 10 litros y equipada con un tapón de sellado de fácil conexión. La bolsa debe estar libre de fugas según lo señalado en la sección 4.1.1. Para protección se recomienda que la bolsa se coloque en un recipiente rígido.
2.1.7 Válvulas.
Válvula de aguja de acero inoxidable para ajustar la velocidad de flujo y una válvula de tres salidas de acero inoxidable o equivalente.
2.1.8 Analizador de CO2.
Ver Método CH-3 o la alternativa aprobada para medir la concentración de CO2 dentro de 0,5%.
2.1.9 Medidor de volumen.
Medidor de gas seco, calibrado y con la capacidad para medir el volumen de muestra bajo las condiciones de calibración del rotámetro de 300 ml/min durante 10 minutos.
2.1.10 Medidor de presión.
Manómetro de tubo en U lleno de agua, o equivalente, de unos 28 cm (12 pulg.) para revisar si la bolsa presenta fugas.
2.2 Análisis.
2.2.1 Analizador cromatógrafo de gases (CG)
Un analizador CG/FID semicontinuo con la capacidad para cuantificar el CO en la muestra y que contenga los siguientes componentes principales.
2.2.1.1 Columna de separación.
Una columna que separa el CO del CO2 y los componentes orgánicos que puedan estar presentes. Se han obtenido resultados exitosos al usar una columna de acero inoxidable de 1/8 pulg. de diámetro externo rellena con 5,5 pies de ''Carbosieves S-II'', malla 60/80 (disponible en ''Supelco'') para estos propósitos.
2.2.1.2 Catalizador de reducción.
Igual que en el Método Nº 25, ''Determinación de las Emisiones Orgánicas No Metánicas Gaseosas Totales como Carbono'' de la Agencia de Protección Ambiental (USEPA), Code of Federal Regulation 40, pt. 60.
2.2.1.3 Sistema de inyección de muestra.
Igual que en el Método Nº 25, ''Determinación de las Emisiones Orgánicas No Metánicas Gaseosas Totales como Carbono'' de la Agencia de Protección Ambiental (USEPA), equipado para aceptar una línea de muestra desde la bolsa flexible (Tedlar o equivalente).
2.2.1.4 Detector de ionización de llama.
Un acoplamiento que cumpla con las especificaciones indicadas en la sección 2.3.5.1 del Método Nº 25, ''Determinación de las Emisiones Orgánicas No Metánicas Gaseosas Totales como Carbono'' de la Agencia de Protección Ambiental (USEPA), donde se realiza una revisión del acoplamiento, utilizando gases estándares que contienen 20, 200 y 1000 ppm de CO. El rango mínimo del instrumento debe abarcar 10 a 1000 ppm CO.
2.2.1.5 Sistema para registrar datos.
Registrador de banda cuadriculada análogo o sistema de integración digital compatible con el FID, para registrar permanentemente los resultados analíticos.
3.0 Reactivos.
3.1 Muestreo.
3.1.1 Agua.
Agua destilada y desionizada, según se describe en el Método CH.6, sección 3.1.1.
3.1.2 Solución de permanganato alcalino.
KMnO4 0,25 M y NaOH 1,5 M. Disolver en agua 40 g de KMnO4 y 60 g de NaOH y diluir a 1 litro.
3.2 Análisis.
3.2.1 Gases transportadores, combustibles y gases de combustión.
3.2.1.1 Gases transportadores
Grado cero, helio (He) y oxígeno (O2) que contiene menos de 1 ppm de CO2 y menos de 0,1 ppm de C como hidrocarburo.
3.2.1.2 Gas combustible
Hidrógeno (H2) grado cero, 99,999 puro.
3.2.1.3 Gas de combustión
Aire u O2 grado cero, según lo requiera el detector.
3.2.2 Gases de calibración y linealidad.
Tres gases estándares con concentraciones nominales de 20, 200, 1000 ppm de CO diluido en nitrógeno.
3.2.3 Gas de calibración para revisar la eficiencia del catalizador de reducción.
Revisar el gas de calibración. Gas metano (CH4) estándar con una concentración de 2000 ppm en aire.
4.0 Procedimiento.
4.1.1 Revisiones para detectar fugas en la bolsa de muestreo.
Aunque se requiere revisar la bolsa para detectar fugas durante su uso, también se debe hacer antes de usarla para recolectar muestra. Se debe revisar la bolsa tanto inflada como desinflada siguiendo los procedimientos que se indican a continuación.
Conectar la bolsa con un manómetro de agua y presurizar la bolsa entre 5 y 10 cm H2O (2 a 4 pulg.).
Dejar la bolsa durante 60 minutos. Todo desplazamiento en el manómetro de agua indica una filtración. Enseguida, evacuar la bolsa, con una bomba sin filtraciones, conectada al lado corriente abajo de un artefacto indicador de flujo como por ejemplo, un rotámetro de 0 a 10 ml/min o un impinger con agua.
Cuando la bolsa está completamente evacuada, no debe ser evidente ningún flujo si la bolsa no presenta fugas.
4.1.2 Muestreo.
Evacuar completamente la bolsa flexible, usando una bomba de vacío. Montar el aparato que se muestra en la Fig.10B-1. Colocar holgadamente lana de vidrio en la punta de la sonda. Introducir 400 ml de solución alcalina de permanganato en los 2 primeros impingers y 250 ml en el tercero. Conectar la bomba con el tercer impinger seguido por el tanque igualador, el medidor de velocidad y una válvula de tres direcciones. No se debe conectar la bolsa flexible al sistema en esta etapa.
Efectuar una revisión para detectar fugas en el sistema de muestreo, colocar un medidor de vacío en o cerca de la bocatoma de la sonda, tapar la bocatoma de la sonda, abrir la válvula de 3 direcciones y crear un vacío de aproximadamente 250 mm Hg en el sistema, mientras se observa el medidor de velocidad para detectar flujos. Si este último medidor indica la presencia de flujo, no se debe continuar hasta encontrar y corregir la fuga.
Purgar el sistema con un gas de muestra al insertar la sonda en la chimenea y llevar las muestras a través del sistema a 300 ml/min (±10%) por 5 minutos. Conectar la bolsa flexible evacuada con el sistema, registrar el tiempo de inicio y muestrear a una velocidad de 300 ml/min o hasta que la bolsa se encuentre casi llena.
Registrar el tiempo de muestreo, la presión barométrica y la temperatura ambiente. Purgar el sistema antes de cada muestra tal como se describe más arriba.
Se considera adecuada una solución depuradora, para eliminar óxidos de azufre y de nitrógeno, de 50 litros de gas de chimenea cuando la concentración de cada uno es inferior a 1000 ppm y la concentración de CO2, es inferior al 15%. Cambiar la solución lavadora cada 4 muestras.
4.1.3 Medición de anhídrido carbónico.
Medir el contenido de CO2, en la chimenea al 0,5% más próximo cada vez que se recoja una muestra de CO. Se estima aceptable un muestreo al azar simultáneo analizado por el analizador tipo Orsat o tipo Fyrite.
4.2 Preparación para análisis.
Antes de poner el analizador CG en operación de rutina, se deben efectuar los procedimientos de calibración indicados en la sección 5. Establecer una velocidad de flujo del gas transportador y un detector de temperatura adecuadas para el instrumento específico empleado.
4.3 Análisis de muestras.
Purgar la línea de inyección con muestra y enseguida inyectar la muestra. Analizar cada una de éstas en triplicado y calcular el área promedio de muestras (A). Determinar la concentración de CO en la bolsa conforme a lo establecido en la sección 6.2.
5.0 Calibración.
5.1 Revisión del blanco del gas de transportador.
Analizar cada cilindro nuevo de gas de transportador con el analizador CG siguiendo las instrucciones de la sección 4.3 para verificar la contaminación. La concentración correspondiente debe ser inferior a 5 ppm para aceptar el uso del cilindro.
5.2 Revisión de la eficiencia del catalizador de reducción.
Antes de su uso inicial, se debe someter a prueba el catalizador de reducción para verificar su eficiencia. Con el catalizador de reducción calentado en by pass, se deben hacer inyecciones triplicadas de 1000 ppm de gas CH4 (sección 3.2.3) con el objeto de calibrar el analizador. Repetir el procedimiento, usando 1000 ppm de CO (sección 3.2.2) con el catalizador en operación.
Se considera aceptable la operación del catalizador de reducción si la respuesta de CO está dentro del 5% del valor del gas certificado.
5.3 Revisión y calibración del lineamiento del analizador.
Efectuar este test antes de poner el sistema en operación. Con el catalizador de reducción en operación, conducir una revisión de lineamiento del analizador, empleando los estándares especificados en la sección 3.2.2. Realizar inyecciones en triplicado de cada gas de calibración y enseguida calcular el factor promedio de respuesta (área/ppm) para cada gas, así como también el promedio total de los valores del factor de respuesta. Se considera aceptable el lineamiento del instrumento si el factor de respuesta promedio de cada gas de calibración se encuentra dentro del 2,5% del valor promedio total y si la desviación estándar relativa para cada set de inyecciones triplicadas, es inferior a 2%.
Registrar el promedio total de los valores del factor de respuesta como el factor de respuesta de calibración (R).
6.0 Cálculos
Efectuar los cálculos reteniendo al menos un decimal extra fuera del de los datos obtenidos.
Redondear los resultados sólo después del cálculo final.
6.1 Nomenclatura.
A = Area promedio de la muestra.
Bw = Contenido de humedad en la muestra de la
bolsa, fracción.
C = Concentración de CO en el gas de chimenea,
base seca, ppm.
Cb = Concentración de CO en la muestra de la
bolsa, base seca, ppm.
F = Fracción de volumen de CO2 en la chimenea,
fracción.
Pbar = Presión barométrica, mm Hg.
Pw = Presión del vapor de H2O en la bolsa
(obtenida de la Tabla 10B-1), mm Hg.
R = Factor de respuesta de calibración promedio,
área/ppm.
Tabla 10B-1. Corrección de la humedad
Temperatura Presión Temperatura Presión de Vapor
de Vapor
°C de H2O mm Hg °C de H2O mm Hg
4 6.1 18 15.5
6 7.0 20 17.5
8 8.0 22 19.8
10 9.2 24 22.4
12 10.5 26 25.2
14 12.0 28 28.3
16 13.6 30 31.8
6.2 Concentración de CO en la bolsa.
Calcular Cb, usando las ecuaciones 10B-1 y 10B-2. Si se observa condensado en la bolsa Tedlar, se debe calcular Bw usando la tabla 10B-1, la temperatura y presión barométrica en la sala de análisis. Si no se observa condensado, se debe calcular Bw, usando la temperatura y la presión barométrica del lugar de muestreo.
Ecuación 10B-1
Pw
Bw =
Pbar
Ecuación 10B-2
A
Cb =
R (1 - Bw)
6.3 Concentración de CO en la chimenea.
Ecuación 10B-3
C = Cb (1 - F)
7.0 Bibliografía.
1. Butler, F.E., J.E. Knoll, and M.R. Midgett. Development and Evaluation of Methods for Determining Carbon Monoxide Emissions. Quality Assurance Division, Environmental Monitoring Systems Laboratory U.S. Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, NC 27711. June 1985. 33p.
2. Salo A.E., S. Witz, and R.D. MacPhee. Determination of Solvent Vapor Concentrations by Total Combustion Analysis: A comparison of Infrared with Flame Ionization Detectors. Paper Nº 75-33.2 (Presented at the 68th Annual Meeting of the Air Pollution Control Association Boston, Massachusetts. June 15, 1975) 14p.
3. Salo, A.E., W.L. Oaks, and R.D. Mac-Phee. Measuring the Organic Carbon content of Source Emissions for Air Pollution Control. Paper Nº 74-190 (Presented at the 67th Annual Meeting of the Air Pollution Control Association, Denver, Colorado. June 9, 1974) 25 p.
8.0 Bibliografía utilizada para la proposición del método.
Method 10. ''Determination of Carbon Monoxide Emissions from Stationary Sources''. USEPA Code of Federal Regulation 40, pt. 60, app A. Revised, July 1990.
VER D.O. DE 17.04.2000, PAGINA 5
Figura 10B-1 : Tren de muestreo.
METODO CH-25B: DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS GASEOSOS TOTALES PROVENIENTES DE FUENTES ESTACIONARIAS, MEDIANTE UN ANALIZADOR INFRARROJO NO DISPERSIVO.
1.0 Aplicabilidad y Principio
1.1. Aplicabilidad
Este método se aplica para medir la concentración de los compuestos orgánicos gaseosos totales de vapores que consisten principalmente en alcanos. (Se pueden medir otros compuestos orgánicos, usando el procedimiento general en este método, el gas de calibración apropiado y un analizador ajustado a la banda de absorción adecuada). La concentración se expresa en términos de propano (u otro gas orgánico de calibración apropiado) o en términos de carbono.
1.2 Principio
Se extrae una muestra de la fuente y se conduce por una línea de muestreo, la que es calentada (sólo si se requiere), pasando por un filtro de fibra de vidrio antes del analizador infrarrojo no dispersivo (NDIR).
Los resultados se indican como equivalentes de concentración de volumen del gas de calibración o como equivalentes de carbono.
2.0 Definiciones.
Los términos y las definiciones son iguales que las del Método CH-25A.
3.0 Aparatos.
Los aparatos son iguales que para el Método CH-25A, pero con las siguientes excepciones:
3.1 Analizador de concentración orgánica.
Se necesita un analizador infrarrojo no dispersivo, diseñado para medir los compuestos orgánicos alcanos y con la capacidad para cumplir o exceder las especificaciones de este método.
4.0 Gases de calibración.
Los gases de calibración son iguales a los requeridos en el Método CH-25A, sección 4. No se necesita gas combustible para un NDIR.
5.0 Especificaciones del rendimiento del sistema de medición.
5.1 Desviación de cero.
Inferior a un ± 3% del valor de la escala.
5.2 Desviación de la calibración.
Inferior a un ± 3% del valor de la escala.
5.3 Error de calibración.
Inferior a un ± 5% del valor del gas de calibración.
6.0 Preparaciones previas al muestreo.
6.1 Selección del sitio de muestreo.
Igual que en el Método CH-25A, sección 6.1.
6.2 Ubicación de la sonda de muestreo.
Igual que en el Método CH-25A, sección 6.2.
6.3 Preparación del sistema de medición.
Antes del test de emisiones, se debe montar el sistema de medición siguiendo las instrucciones por escrito del fabricante, para preparar la interfase de muestreo y el analizador orgánico. Se debe hacer un sistema fácilmente operable.
6.4 Test para verificar el error de calibración.
Igual que en el Método CH-25A, sección 6.4.
6.5 Procedimiento de test para verificar el tiempo de respuesta.
Igual que en el Método CH-25A, sección 6.5.
7.0 Procedimiento para efectuar el test de medición de emisiones.
Proceder con la medición de emisiones inmediatamente después de la finalización satisfactoria de la calibración.
7.1 Medición de compuestos orgánicos.
Igual que en el Método CH-25A, sección 7.1.
7.2 Determinación de la calibración.
Igual que en el Método CH-25A, sección 7.2.
8.0 Cálculos de concentraciones de compuestos orgánicos.
Estos cálculos son iguales que en el Método CH-25A, sección 8.
9.0 Bibliografía.
1. Measurement of Volatile Organic Compounds Guideline Series. U.S. Environmental Protection Agency. Research Triangle Park, NC. Publication No. EPA-450/2-78-041. June 1978. pp.46-54.
2. Traceability Protocol for Establishing True Concentrations of Gases used for Calibration and Audits of Continuous Source Emission Monitors (Protocol No. 1).
U.S. Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring and Support Laboratory. Research Triangle Park, NC. June 1978.
3. Gasoline Vapor Emission Laboratory Evaluation Part 2. U.S. Environmental Protection Agency, Office of Air Quality Planning and Standards. Research Triangle Park, NC. EMB Report No. 75-GAS-6. August 1975.
10.0 Bibliografía utilizada para la proposición del método.
Method CH-25B. ''Determination of Total Gaseous Organic Concentration Using a Nondispersive Infrared Analyser''. USEPA. Code of Federal Regulations 40, pt.
60, app. A. Revised, July 1990.